2-1 הקפאה מוקדמת: הקפאה מוקדמת נועדה לגבש את המים החופשיים של החומר, לתת למוצר המיובש את אותה צורה כמו לפני הייבוש, ולמנוע שינויים בלתי הפיכים כגון הקצף, התכווצות, ריכוז ותנועה של המומסים במהלך ייבוש ואקום , והורדת טמפרטורה הירידה גורמת לירידה במסיסות החומר ולשינוי במאפייני החיים של החומר. להקפאה מוקדמת יש תפקיד מכריע באיכות המוצרים המיובשים בהקפאה ויש לעמוד בשתי דרישות בסיסיות: קצב קירור מתאים וטמפרטורה סופית מתאימה.
קצב הקירור תלוי בטמפרטורת מקור הקירור, מספר הדגימות, נפח המיכל ושטח הפנים, והעברת חום בין מיכל הדגימה לסביבה הקרה. אם קצב הקירור מהיר מדי, זה יגרום להיווצרות קרח תוך תאי, ואם קצב הקירור איטי מדי, הגוף החי ייפצע וימות. גבישי קרח בקירור איטי הם גדולים, וגבישי קרח המתקררים במהירות הם קטנים. למוצרים בהקפאה מהירה מראה אחיד וצבע עקבי. גבישי קרח קטנים גורמים לפחות דנטורציה של חלבון ופחות קרישה.
עבור מוצרים עם חומרים חיים, התמותה בהקפאה מהירה קטנה ונחסך זמן ההקפאה. הטמפרטורה הסופית של ההקפאה המוקדמת צריכה להיות נמוכה מטמפרטורת הנקודה האוטקטית או טמפרטורת מעבר הזכוכית של התמיסה כדי להבטיח שניתן להקפיא לחלוטין את התמיסה של חומר ביולוגי מרחף, אחרת, כמות קטנה של נוזל "תבשל" כדי ליצור בועות בעת שאיבת אבק פני השטח של המוצר אינם אחידים. עבור מוצרים שאינם תובעניים במיוחד, הטמפרטורה הסופית של הקפאה מוקדמת צריכה להיות נמוכה רק מטמפרטורת הנקודה האוטקטית, בדרך כלל נמוכה ב-5 מעלות עד 10 מעלות מטמפרטורת הנקודה האוטקטית.
2-2 שלב ייבוש סובלימציה
הידוע גם בשם ייבוש ראשוני, המוצר הקפוא מחומם במיכל ואקום סגור, כך שגבישי הקרח מתנשאים לאדי מים ובורחים, ובכך מייבשים ומייבשים את המוצר. הייבוש נדחק בהדרגה פנימה מהמשטח החיצוני, והחללים שנותרו לאחר סובלימציה של גבישי הקרח הופכים לתעלות מילוט לאדי המים המוסבלימים. השלב הראשון של הייבוש מסתיים כאשר כל גבישי הקרח הוסרו, ובשלב זה הוסרו כ-90 אחוז מסך הלחות. בתהליך זה יש גם העברת חום וגם העברת מסה. החום הנספג על ידי הסובלימציה של גביש הקרח מסופק על ידי לוח החימום, ואדי המים הסובלימטיביים בורח דרך הרווח של השכבה המיובשת. עם זאת, במהלך תהליך הייבוש, יש לשמור תמיד את החלק הנותר של החומר במצב קפוא. אם הטמפרטורה גבוהה מדי, גבישי הקרח יימסו, ולכן הטמפרטורה של השכבה הקפואה של הפריט צריכה להיות נמוכה מהטמפרטורה האוטקטית שלו. בנוסף, טמפרטורת השכבה המיובשת אינה יכולה לעלות על טמפרטורת הפירוק על ידי חימום מהיר מדי. מה שנקרא טמפרטורת הפירוק פירושה שכאשר הטמפרטורה מגיעה לערך מסוים, חלק מהמוצרים היבשים יאבדו את קשיחותם ויהיה להם תופעת קריסה דומה. פירוק המוצר היבש משפיע על מעבר אדי מים מהשכבה המיובשת בהקפאה, וכתוצאה מכך התכה חלקית של המוצר.
2-3 שלב ייבוש ספיגה
נקרא גם ייבוש משני. לאחר סיום השלב הראשון, עדיין נותר חלק מהמים שנספג על הדפנות הנימים והקבוצות הקוטביות של החומר היבש, שאינו קפוא. לאחר השלב השני של הייבוש, תכולת הלחות הנותרת במוצר היא בדרך כלל בין 0.5 אחוזים ל-4 אחוזים. זמן הספיגה נקבע לפי המגוון והצורה של המוצר; הדרישות של תכולת המים השיורית; הביצועים של מייבש ההקפאה וגורמים נוספים.
3. עיבוד לאחר
למוצרים שונים יש שיטות עיבוד שונות, ויש למזער את השפעת הסביבה על המוצרים היבשים. עבור מוצרים ביולוגיים, בדרך כלל יש צורך לארוז בסביבת ואקום או למלא את תא הייבוש בחנקן ולאחר מכן לארוז.
