מוצרים הזקוקים לייבוש בהקפאה מוכנים בדרך כלל מראש לתמיסה מימית או מתלה, כך שנקודת ההקפאה שלהם שונה מזו של המים. מים קופאים ב 0 °C (50 °F), בעוד מי ים קופאים בטמפרטורה נמוכה מ 0 °C (5 °F), כי מי ים הוא גם פתרון מימי של חומרים שונים. הניסוי מציין כי נקודת ההקפאה של הפתרון תהיה נמוכה מזו של הממס.
בנוסף, תהליך ההקפאה של הפתרון שונה גם מזה של נוזל טהור. כאשר נוזל טהור כגון מים קופא ב 0 °C (50 °F), טמפרטורת המים אינה יורדת עד כל המים קופאים, אשר מציין כי נוזל טהור יש נקודת הקפאה קבועה. הפתרון שונה. זה לא לגמרי לדחוס לתוך מוצק בטמפרטורה קבועה, אבל בטמפרטורה מסוימת, הגבישים מתחילים לזרז. עם ירידת הטמפרטורה, מספר הגבישים ממשיך לעלות. לבסוף, הפתרון אינו מתעבה לחלוטין. בדרך זו, הפתרון אינו מתעבה בטמפרטורה קבועה. במקום זאת, הוא מתמצה בטווח טמפרטורות מסוים, והטמפרטורה שבה גבישים מתחילים לזרז כאשר מקורר נקרא נקודת ההקפאה של הפתרון. הטמפרטורה שבה כל הפתרון מתנדם נקראת נקודת ההקפאה של הפתרון. כי נקודת ההקפאה היא נקודת המוצא של ההיתוך (כלומר נקודת התכה). עבור הפתרון, זה הנקודה שבה solute וממס להמיס יחד. אז זה נקרא גם נקודת התכה משותפת. ניתן לראות כי נקודת ההקפאה ונקודת ההיתוך המשותפת של הפתרון שונות. נקודת ההיתוך המשותפת היא הטמפרטורה שבה הפתרון באמת מתמצקת.
ברור, הרעיון של נקודת התכה CO חשוב עבור ייבוש הקפאה, כי מוצרים מיובשים בהקפאה עשויים להכיל חומרים כגון מלחים, סוכרים, ג'לטין, חלבונים, תאי דם, רקמות, וירוסים, חיידקים, וכו '. לכן, זהו נוזל מורכב, ותהליך ההקפאה שלו חייב להיות גם תהליך מורכב. בדומה לפתרון, יש לו גם טמפרטורה שבה כל זה מתמצה לתוך מוצק. נקודת התכה Co. כי ייבוש בהקפאה מתבצע תחת ואקום. רק לאחר המוצרים קפואים לחלוטין הם יכולים להיות sublimated תחת ואקום. אחרת, כאשר נוזל כלשהו קיים, זה לא רק להתאדות במהירות תחת ואקום, וכתוצאה מכך ריכוז של נוזל והפחתת נפח של מוצרים מיובשים בהקפאה; יתר על כן, הגז המומס במים ייצא במהירות תחת ואקום, וכתוצאה מכך הופעת נוזל רותח, מה שהופך את המוצרים מיובשים בהקפאה בועה ואפילו יוצא מהבקבוק. זה מה שאנחנו לא רוצים. לכן, בתחילת sublimation, המוצרים מיובשים בהקפאה חייב להיות מקורר לטמפרטורה מתחת לנקודת ההיתוך co, כך המוצרים מיובשים בהקפאה ניתן להקפיא לחלוטין.
בתהליך ההקפאה, אי אפשר לקבוע אם המוצר קפוא לחלוטין לתוך מוצק מן התצפית של המראה; אי אפשר לקבוע את המצב המבני הפנימי של המוצר על ידי מדידת הטמפרטורה. עם שינוי מבנה המוצר, שינוי המאפיינים החשמליים הוא שימושי מאוד, במיוחד כאשר ההקפאה היא מדידת התנגדות, אשר יכול ליידע אותנו אם ההקפאה מתבצעת או הושלמה. אחרי הכל הקפאה, ההתנגדות תהיה גדולה מאוד, ולכן הפתרון הוא מוליך יוני. הקפאה היא שיונים יתוקנו ולא יוכלו לזוז, כך שההתנגדות גדלה באופן משמעותי. כאשר יש כמות קטנה של נוזל, ההתנגדות תקטן באופן משמעותי. לכן, מדידת ההתנגדות של המוצר תוכל לקבוע את נקודת ההיתוך המשותפת של המוצר.
שיטת מדידת נקודת ההיתוך המשותפת הרגילה היא לטבול זוג אלקטרודות פלטינה במוצר הנוזלי, להכניס מדחום למוצר, לקרר אותם לטמפרטורה נמוכה מתחת - 40 מעלות צלזיוס, ולאחר מכן לחמם לאט את המוצר הקפוא. גשר וויטסטון משמש למדידת התנגדותו. כאשר ההתנגדות יורדת פתאום, הטמפרטורה בשלב זה היא נקודת ההיתוך המשותפת של המוצר. המכשיר יהיה מופעל על ידי גשר DC כי כל התהליך של אלקטרוליזה יירשם.
זה יכול להימדד גם בשיטות פשוטות. הכנס שני חוטי נחושת בעובי מתאים ובידוד הדדי לתוך המיכל המכיל את המוצר כאלקטרודות. הכנס מדחום ליד אלקטרודה נחושת, עומק הכניסה דומה לזה של האלקטרודה, לשים אותם יחד ליד חור חלון התצפית בתיבת ייבוש הקפאה, לתקן אותם עם שיטות מתאימות, ולאחר מכן מראש להקפיא אותם יחד עם מוצרים אחרים. בשלב זה, אנו משתמשים במטר כדי למדוד ברציפות את ערך ההתנגדות בתהליך הקירור, ולקבוע את נקודת ההיתוך המשותפת בהתאם לשינוי ערך ההתנגדות.
חבר את עופרת האלקטרודה עם המולטימטר באמצעות מתג, ללא קשר לקטבים החיוביים והשליליים. אם אין חוט המוביל החוצה מחבר בתיבה ייבוש הקפאה, שני חוטים דקים ניתן להוביל מתוך הסדק של דלת התיבה, וכמה שעוות איטום ואקום ניתן לצפות ליד החוט, כדי לא להשפיע על מידת ואקום.
לאחר המדחום יורד ל 0 °C (50 °F), להתחיל למדוד ולעשות רשומות. שים את מתג ההחלפה של המולטימטר בהילוך הגבוה ביותר למדידת עמידות ( × 1Kor × 10K)。 מכיוון שהזרם הישיר משמש ב- multimeter, על מנת למנוע אלקטרוליזה, כבו את המתג מיד לאחר כל מדידה, ורשמו את ערכי הטמפרטורה וההתנגדות הנמדדים בזה אחר זה. בהתחלה, ערך ההתנגדות הוא קטן מאוד, ולאחר מכן גדל בהדרגה. בטמפרטורה מסוימת, ההתנגדות עולה לפתע והיא כמעט אינסופית. בשלב זה, ערך הטמפרטורה הוא ערך הנקודה האאוטקטית.
נקודת ההיתוך המשותפת הנמדדת בשיטה זו יש שגיאה מסוימת כי יש כמה אלקטרוליזה באלקטרודה נחושת. לרב-מד אין רגישות לגשר להתנגדות גבוהה; בנוסף, שינוי ההתנגדות בתהליך ההקפאה ותהליך ההיתוך אינו זהה בדיוק, אך לערך הנמדד עדיין יש ערך התייחסות מעשי.
הערך של נקודת התכה CO נע בין 0 °C (50 °F) ל - 40 °C (50 °F), אשר קשור למגוון המוצרים, הסוג, ואת הריכוז של סוכני הגנה. רשימת נקודות ההיתוך הנפוצות של חומרים מסוימים היא לעיון מכיוון שלמוצרים המיובשים בהקפאה בפועל יש רכיבים אחרים. אז זה שונה.
כאשר המוצר מיובש בהקפאה, יש להכניס אותו למיכל מתאים, ולאחר מכן קפוא מראש לפני ייבוש תת-הכרתי. התהליך שלפני ההקפאה הוא לא רק כדי להגן על המאפיינים העיקריים של חומרים; יתר על כן, יש צורך להשיג כי המוצר הקפוא יש מבנה סביר, אשר תורם את sublimation של מים; צריכה להיות גם קיבולת טעינה מתאימה ליישום עתידי.
בדרך כלל יש שתי דרכים לארוב מחדש מוצרים: בתפזורת ובבקבוקים. צלחות מתכת, קופסאות אוכל או כלי זכוכית ניתן להשתמש בכמויות גדולות; בקבוקים עשויים מבקבוקי זכוכית ואמפוליות. בקבוקי זכוכית יש בקבוקי פלזמה. בקבוקי חיסון ומבקבוקוני פניצילין, אמפולות כוללים גם אמפולות שטוחות, אמפולות ארוכות ואמפולות עגולות; אלה צריכים להיקבע על פי השימוש העתידי במוצר, והבקבוק צריך להיות מצויד פקק גומי מתאים.
לוח 22 קו נקודת התכה של חומרים מסוימים (°C)
נקודת התכה של חומר co
0.85% תמיסה נתרן כלורי-22
10% פתרון סוכרוז-26
40% פתרון סוכרוז-33
10% פתרון גלוקוז-27
2% ג'לטין, 10% תמיסה גלוקוז-32
2% ג'לטין, 10% תמיסה סוכרוז-19
10% תמיסה סוכרוז, 10% תמיסה גלוקוז, 0.85% פתרון נתרן כלורי - 36
חלב דל שומן-26
סרום סוס-35
כל המכולות ינוקו ויעקרו לפני אריזת המשנה.
המוצרים שצריכים להיות ליופילי צריך להיות מוכן לתוך ריכוז מסוים של נוזל. על מנת להבטיח צורה מסוימת לאחר הייבוש, התוכן החומרי הטוב ביותר הוא בין 10 ~ 15%.
קיים יחס מסוים בין שטח הפנים לעובי כאשר המוצר ארוז בתת-מיכל. שטח הפנים צריך להיות גדול יותר והעובי צריך להיות קטן יותר. שטח פנים גדול תורם לתת-קולימציה, ועובי המוצר הגדול שלילי לסובלימציה. בדרך כלל, עובי אריזת המשנה לא יהיה גדול מ-10 מ"מ. מוצרים מסוימים דורשים בקבוקים גדולים. כאשר מספר גדול של מוצרים מיובשים בהקפאה, הם יכולים להיות קפואים לצורת מעטפת על ידי שיטת הקפאה סיבובית, או מיכל נוטה ניתן להקפיא לתוך המישור נוטה, כדי להגדיל את שטח הפנים ולהפחית את העובי.
